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氨基脲(Semicarbazide, SEM)是一種小分子有機化合物,常作為硝基呋喃類抗生素(如呋喃西林)的代謝產物存在于食品、環境或生物樣本中。由于氨基脲可能具有潛在毒性,其檢測在食品安全、環境監測和藥物殘留分析中具有重要意義。以下是氨基脲檢測的常用方法及注意事項:
一、檢測方法
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液相色譜法(HPLC)
- 原理:通過衍生化反應將氨基脲轉化為具有紫外或熒光特性的化合物,再用HPLC分離檢測。
- 衍生化試劑:常用2-硝基苯甲醛(2-NBA)或鄰硝基苯甲醛(o-NBA)進行衍生。
- 優點:靈敏度較高(檢測限可達μg/kg級),適用于復雜基質(如動物組織、蜂蜜、水產品)。
- 缺點:前處理步驟繁瑣,衍生化條件需嚴格控制。
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液相色譜-串聯質譜法(LC-MS/MS)
- 原理:直接或衍生化后通過質譜進行定性和定量分析。
- 特點:高靈敏度(檢測限可低至0.1 μg/kg)、高特異性,可避免假陽性結果。
- 應用:國際標準方法(如歐盟對食品中硝基呋喃代謝物的檢測)。
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酶聯免疫吸附法(ELISA)
- 原理:利用針對氨基脲的特異性抗體進行競爭性免疫分析。
- 優點:快速、高通量,適合大批量樣品篩查。
- 缺點:可能出現交叉反應,需通過LC-MS/MS驗證陽性結果。
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電化學傳感器
- 原理:基于氨基脲在電極表面的氧化還原反應,通過電流或電位變化定量。
- 特點:快速、低成本,但靈敏度和選擇性較低,適用于簡單基質。
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分光光度法
- 原理:利用氨基脲與特定顯色劑(如對二甲氨基苯甲醛)反應生成有色物質,通過吸光度定量。
- 缺點:易受干擾物質影響,靈敏度較低。
二、關鍵步驟與注意事項
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樣品前處理:
- 水解:氨基脲常以結合態存在,需在酸性條件下水解(如鹽酸或磷酸溶液)釋放游離態。
- 提取與凈化:使用乙酸乙酯、乙腈等溶劑提取,并通過固相萃取(SPE)或分散吸附劑(QuEChERS)凈化。
- 衍生化:優化衍生化條件(溫度、pH、時間)以提高反應效率。
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干擾因素:
- 基質干擾:食品中的蛋白質、脂肪可能影響檢測,需通過凈化步驟去除。
- 假陽性:某些食品(如蜂蜜、蝦類)中天然存在的物質可能與衍生試劑反應生成類似產物,需用LC-MS/MS確認。
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質量控制:
- 使用同位素內標(如¹³C-氨基脲)校正回收率。
- 定期校準儀器,確保標準曲線的線性范圍(通常為1-100 μg/kg)。
三、應用領域
- 食品安全:檢測水產品、蜂蜜、禽肉等中的硝基呋喃類抗生素殘留(如歐盟規定氨基脲的限值為1.0 μg/kg)。
- 環境監測:分析水體、土壤中的氨基脲污染。
- 藥物研發:監控合成過程中氨基脲的生成或降解。
四、法規與標準
- 歐盟:2003/181/EC法規規定食品中硝基呋喃類代謝物(包括氨基脲)的檢測限為1.0 μg/kg。
- 中國:GB/T 21311-2007《動物源性食品中硝基呋喃類藥物代謝物殘留量測定方法》。
五、常見問題與解決方案
- 回收率低:優化衍生化條件或更換提取溶劑。
- 假陽性:結合LC-MS/MS驗證,或改用特異性更高的抗體(ELISA)。
- 儀器信號漂移:檢查流動相純度或色譜柱狀態。
如果需要更具體的實驗方案或標準操作流程(SOP),建議參考相關國際標準(如ISO 22119)或文獻方法。
實驗儀器
測試流程

注意事項
1.具體的試驗周期以工程師告知的為準。
2.文章中的圖片或者標準以及具體的試驗方案僅供參考,因為每個樣品和項目都有所不同,所以最終以工程師告知的為準。
3.關于(樣品量)的需求,最好是先咨詢我們的工程師確定,避免不必要的樣品損失。
4.加急試驗周期一般是五個工作日左右,部分樣品有所差異
5.如果對于(氨基脲檢測)還有什么疑問,可以咨詢我們的工程師為您一一解答。