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硫代西地那非,去甲基他達拉非檢測

原創發布者:北檢院    發布時間:2025-04-07     點擊數:

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注意:因業務調整,暫不接受個人委托測試望見諒。

硫代西地那非與去甲基他達拉非的檢測分析

檢測樣品

本次檢測的樣品為某批次保健食品(片劑)及疑似摻假的中藥制劑。樣品經粉碎、均質化處理后,分裝為3份平行樣本,每份樣本質量為1.0 g,用于后續檢測分析。

檢測項目

檢測主要針對樣品中是否含有以下兩種化合物:

  1. 硫代西地那非:西地那非的結構類似物,可能被非法添加至保健食品中。
  2. 去甲基他達拉非:他達拉非的主要代謝產物,需確認樣品中是否存在原藥殘留或代謝物蓄積。

檢測方法

  1. 前處理流程

    • 樣品經甲醇-水(7:3, v/v)溶液超聲提取30分鐘,離心后取上清液。
    • 使用0.22 μm有機濾膜過濾,濾液經氮吹濃縮至1 mL,供儀器分析。
  2. 定性定量分析

    • 采用**高效液相色譜-串聯質譜法(HPLC-MS/MS)**進行檢測。
    • 色譜條件:C18反相色譜柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm),流動相為0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脫,流速0.3 mL/min。
    • 質譜條件:電噴霧離子源(ESI+),多反應監測(MRM)模式,硫代西地那非的監測離子對為m/z 506→369,去甲基他達拉非為m/z 386→268

檢測儀器

  1. 液相色譜儀:Agilent 1260 Infinity II系列,配備自動進樣器及柱溫箱。
  2. 質譜儀:SCIEX Triple Quad 5500系統,支持高靈敏度多組分同時檢測。
  3. 輔助設備:超聲波提取器(KQ-500DE)、高速離心機(10,000 rpm)、氮吹濃縮儀。

結果與討論

實驗結果顯示,保健食品樣品中未檢出硫代西地那非及去甲基他達拉非,而中藥制劑中硫代西地那非的濃度為2.8 mg/g,超出安全限值。該方法靈敏度高(檢出限為0.01 mg/kg),重復性良好(RSD<5%),適用于復雜基質中非法添加物的快速篩查。

結論

通過HPLC-MS/MS技術可有效鑒別和定量硫代西地那非與去甲基他達拉非,為打擊藥品摻假及保障公眾用藥安全提供可靠的技術支持。

實驗儀器

實驗室儀器 實驗室儀器 實驗室儀器 實驗室儀器

測試流程

硫代西地那非,去甲基他達拉非檢測流程

注意事項

1.具體的試驗周期以工程師告知的為準。

2.文章中的圖片或者標準以及具體的試驗方案僅供參考,因為每個樣品和項目都有所不同,所以最終以工程師告知的為準。

3.關于(樣品量)的需求,最好是先咨詢我們的工程師確定,避免不必要的樣品損失。

4.加急試驗周期一般是五個工作日左右,部分樣品有所差異

5.如果對于(硫代西地那非,去甲基他達拉非檢測)還有什么疑問,可以咨詢我們的工程師為您一一解答。

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  • 保密協議 簽訂保密協議,嚴格保護客戶隱私
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